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技術(shù)應(yīng)用
技術(shù)問答
1 引 言
陶瓷材料因其高硬度、耐熱沖擊性、耐磨損和耐腐蝕在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用［1］。初始的微小裂紋不易被發(fā)現(xiàn)，而隨著裂紋的擴(kuò)展會(huì)迅速導(dǎo)致結(jié)構(gòu)斷裂，造成災(zāi)難性事故。工程實(shí)踐中，常用的無損裂紋檢測(cè)技術(shù)包括磁粉檢測(cè)、超聲檢測(cè)、射線檢測(cè)、滲透檢測(cè)等［2］，具有較高的靈敏度，但精度大多只能達(dá)到 0． 3 ～ 0． 4 mm。雖然滲透法的檢測(cè)精度可以達(dá)到 1 μm，但不能直接描述裂紋的寬度，而實(shí)驗(yàn)室中用于測(cè)試金屬裂紋的光纖聲發(fā)射檢測(cè)技術(shù)［3］、電位法［4］以及 CCD 監(jiān)測(cè)裂紋擴(kuò)展［5］，精度可以達(dá)到微米量級(jí)，但這些方法普遍存在外界干擾明顯、過程及后續(xù)處理工藝復(fù)雜等問題，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定。
熒光材料易于制作涂層或鍍層，適合于大面積應(yīng)變場的分布探測(cè)，而且熒光具有不容易受到震動(dòng)、噪聲等環(huán)境因素干擾的特性［6］。與傳統(tǒng)的熒光染料相比，半導(dǎo)體熒光量子點(diǎn)光譜窄、激發(fā)光譜寬，其熒光強(qiáng)度及穩(wěn)定性是普通熒光染料的 100倍左右，幾乎沒有光褪色現(xiàn)象［7］。這些特性都滿足裂紋檢測(cè)的要求。
目前國內(nèi)外熒光檢測(cè)裂紋的研究主要基于稀土元素開展，2003 年 Kim 課題組［8］將稀土發(fā)光元素與陶瓷混合，形象化地描繪了陶瓷材料的裂紋擴(kuò)展，并解釋了稀土發(fā)光元素的應(yīng)力熒光性能。2008 年 Xu 課題組［9］將稀土發(fā)光元素與金屬相結(jié)合，構(gòu)建了應(yīng)力分布圖像可視化系統(tǒng)，形象化地描述了金屬材料中應(yīng)力的分布。隨后，Chandra 和 Xu 等［10］共同報(bào)道了 ZnS∶ Mn 的應(yīng)力發(fā)光性能，他們通過對(duì)涂有 ZnS∶ Mn 薄膜的玻璃基底進(jìn)行加載發(fā)現(xiàn)，ZnS∶ Mn 薄膜的熒光強(qiáng)度先增強(qiáng)后減弱。
目前利用量子點(diǎn)應(yīng)力發(fā)光引發(fā)熒光性能改變來測(cè)試裂紋擴(kuò)展、應(yīng)力分布的方法尚未有報(bào)道，對(duì)于稀土元素檢測(cè)裂紋擴(kuò)展、應(yīng)力分布雖然已經(jīng)有了初步研究，但僅限于幾個(gè)研究小組，對(duì)于機(jī)理的解析不明確。本文通過量子點(diǎn)涂覆在陶瓷上進(jìn)行疲勞拉伸試驗(yàn)以檢測(cè)裂紋出現(xiàn)時(shí)熒光的變化、用 ANSYS 軟件模擬應(yīng)力分布情況，建立量子點(diǎn)實(shí)時(shí)檢測(cè)微裂紋的方法。
2實(shí) 驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)采用 304 不銹鋼和氧化鋁陶瓷上下疊合的標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣(如圖 1)，陶瓷和不銹鋼厚度比 1∶ 2。
實(shí)驗(yàn)用 CdS /ZnS 量子點(diǎn)為實(shí)驗(yàn)室自制［11］。取 1mL CdS /ZnS 量子點(diǎn)原液(濃度為 22． 2 mg /mL) 與 3mL 丙酮混合，離心分離，重復(fù)三次，洗凈后溶于 1 mL氯仿中備用。取 2 mL 6002 型環(huán)氧樹脂與 0． 5 mL 固化劑混合，加入洗凈后溶有 CdS /ZnS 量子點(diǎn)的 1 mL氯仿中，攪拌均勻。將該混合溶液均勻的涂在復(fù)合 CT試樣陶瓷部分的表面，真空干燥 5 h 后測(cè)得膜的厚度約為 0． 18 mm。
將CT 試樣于高頻疲勞試驗(yàn)機(jī)(長春試驗(yàn)機(jī)研究所，GPS50)進(jìn)行拉伸，選取交變載荷 5． 24 kN，平均載荷 6． 4 kN，采用正弦波橫幅加載，待產(chǎn)生明顯裂紋后停止加載。
實(shí)驗(yàn)利用共聚焦顯微鏡(Nikon A1Ｒ) 對(duì)量子點(diǎn)環(huán)氧樹脂膜進(jìn)行觀測(cè)分析，采用便攜式光譜儀(OceanOptic QE65Pro)測(cè)試量子點(diǎn)環(huán)氧樹脂膜上裂紋處和非裂紋處的熒光光譜。
3結(jié)果與討論
3． 1 共聚焦顯微鏡檢測(cè)熒光強(qiáng)度變化
利用共聚焦顯微鏡觀察樣品熒光強(qiáng)度變化情況。在施加疲勞載荷一側(cè)，裂紋邊緣相對(duì)非裂紋處有明顯的熒光增強(qiáng)，而在施加預(yù)緊載荷即恒定載荷一側(cè)，裂紋邊緣相對(duì)非裂紋處沒有明顯的熒光增強(qiáng)，如圖 2。由此可測(cè)得裂紋處寬度約為 35 μm，用光學(xué)顯微鏡觀察實(shí)際裂紋寬度，如圖 3 所示，可得實(shí)際裂紋寬度約為 37μm，兩者相差 2% 。
3． 2 光譜儀測(cè)試裂紋與非裂紋處熒光光譜
為了找出熒光強(qiáng)度變化的規(guī)律，分別沿著裂紋縱向和橫向取點(diǎn)。取量子點(diǎn)環(huán)氧樹脂膜受預(yù)緊力一側(cè)兩點(diǎn) D、E，其中 D 點(diǎn)為裂紋邊緣，取受疲勞載荷一側(cè)三點(diǎn)C、B、A，其中 C 點(diǎn)為裂紋邊緣，B 點(diǎn)在 A 點(diǎn)和 C 點(diǎn)之間。對(duì)其五個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試，各點(diǎn)光譜圖如圖 4，量子點(diǎn)熒光峰值如表 1，可見受預(yù)緊力一側(cè)無明顯熒光增強(qiáng)，D、E 兩點(diǎn)峰值相差 149，而受疲勞載荷一側(cè)有明顯熒光增強(qiáng)，C-B、B-A 點(diǎn)之間峰值依次遞減 3267 和 2496。
在量子點(diǎn)膜受疲勞載荷一側(cè)沿著裂紋邊緣依次取五個(gè)點(diǎn)A’、B’、C’、D’、E’，其中 A’點(diǎn)靠近裂紋初始位置，E’點(diǎn)靠近裂紋尖端，對(duì)其五個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試，各點(diǎn)光譜圖如圖 5，量子點(diǎn)熒光峰值如表 2，發(fā)現(xiàn)由裂紋初始位置向裂紋尖端熒光強(qiáng)度呈區(qū)域性增強(qiáng)，五點(diǎn)之間峰值依次分別減少8218、370、2806 和 246。
由實(shí)驗(yàn)所得，在垂直于裂紋方向，受預(yù)緊力一側(cè)無明顯熒光增強(qiáng)，而受疲勞載荷一側(cè)，試樣外側(cè)向裂紋邊緣熒光強(qiáng)度增強(qiáng)，且外側(cè)邊緣的熒光強(qiáng)度與預(yù)緊力一側(cè)的熒光強(qiáng)度相當(dāng)。沿著裂紋方向，從裂紋初始位置向裂紋尖端熒光強(qiáng)度呈區(qū)域性增強(qiáng)，D’、E’區(qū)域熒光強(qiáng)度接近，平均為 51841，B’、C’區(qū)域熒光強(qiáng)度也接近，平均為 54955，A’區(qū)域平均熒光強(qiáng)度 63358，與 B’-C’區(qū)域和 D’-E’區(qū)域相比，A’區(qū)域的熒光區(qū)域強(qiáng)度增長率分別為 6% 和 15． 3% 。
4 ANSYS 模擬疲勞開裂后應(yīng)力分布
2008 年，Xu 將稀土發(fā)光元素與金屬相結(jié)合時(shí)發(fā)現(xiàn)熒光分布圖與應(yīng)力分布圖基本吻合。為了考察量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度與應(yīng)力大小之間的關(guān)系，用 ANSYS 軟件進(jìn)行疲勞開裂后應(yīng)力分布模擬。ANSYS 中單元的生死是指分析過程中的某些單元可以設(shè)成存在或消失兩種狀態(tài)。并非所有的單元類型都支持單元生死選項(xiàng)。若要使用單元生死功能，在建模時(shí)應(yīng)選擇支持單元生死的單元類型。本文采用的 PLANE82 單元符合上述要求［12］。
4． 1 前處理
首先進(jìn)行建模，定義材料屬性，彈性模量 E = 310 GPa，泊松比 μ = 0． 2，密度 ρ = 3． 97 g /cm3。采用PLANE182 進(jìn)行自由網(wǎng)格劃分。
4． 2 定義載荷步并求解
在左、右兩邊孔上用“Pressure”選項(xiàng)進(jìn)行加載，其數(shù)值分別取為 σ左 = 24． 49 MPa，σ右 = 21． 39sint + 24． 49MPa。
4． 3 裂紋擴(kuò)展過程的求解分析
在加載確定的情況下，執(zhí)行求解得如圖 6a 所示的試樣等效應(yīng)力圖。
由圖 6a 可知在初始裂紋尖端處，等效應(yīng)力達(dá)最大值;因此裂紋擴(kuò)展首先從此處發(fā)生，利用 ANSYS 中的殺死/激活命令實(shí)現(xiàn)試樣斷裂一步的模擬。為判斷裂紋下一步的擴(kuò)展方向，在殺死第一個(gè)單元的條件下再執(zhí)行求解操作，然后用選擇功能將非激活單元選出選擇集。試樣斷裂一步后的 Von Mises 等效應(yīng)力如圖 6b，依此分析方法，得到如圖 7 所示的斷裂八十步后的 Von Mises 等效應(yīng)力分布圖。
由圖 7 看出，裂紋尖端處應(yīng)力最大達(dá)到 286 MPa，受恒定載荷一側(cè)(左側(cè))應(yīng)力幾乎為零，受疲勞載荷一側(cè)(右側(cè))應(yīng)力存在區(qū)域性分布，從裂紋初始位置到尖端位置應(yīng)力大小呈區(qū)域性增長。
將熒光強(qiáng)度不同區(qū)域內(nèi)的平均值和對(duì)應(yīng)應(yīng)力分布區(qū)域內(nèi)的平均值進(jìn)行對(duì)比，擬合結(jié)果示于圖 8，可見擬合得到的應(yīng)力大小與實(shí)際測(cè)量的熒光強(qiáng)度基本成線性關(guān)系。
從對(duì)比結(jié)果看出，垂直于裂紋方向，受預(yù)緊力一側(cè)熒光強(qiáng)度和應(yīng)力基本不變化，而受疲勞載荷一側(cè)熒光強(qiáng)度和應(yīng)力出現(xiàn)明顯變化，且從裂紋邊緣向試樣外邊緣逐漸減小。沿著裂紋方向，從裂紋初始位置至尖端位置，熒光強(qiáng)度和應(yīng)力都呈區(qū)域性增長，熒光強(qiáng)度與應(yīng)力大小的變化近似滿足線性變化關(guān)系，進(jìn)一步的量化結(jié)果須待更多的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證。
5結(jié) 論
論文探討了利用熒光檢測(cè)到的裂紋寬度和顯微鏡觀察到的實(shí)際裂紋寬度之間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)兩者相差2% ，實(shí)現(xiàn)了通過量子點(diǎn)對(duì)微裂紋的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。分別從實(shí)驗(yàn)和模擬兩方面探討了量子點(diǎn)檢測(cè)陶瓷材料疲勞開裂時(shí)熒光強(qiáng)度與應(yīng)力之間的關(guān)系。
(1)陶瓷在加載開裂后，受預(yù)緊力一側(cè)熒光強(qiáng)度幾乎沒有變化，受疲勞載荷一側(cè)熒光強(qiáng)度明顯改變，從裂紋邊緣向試樣外邊緣逐漸減小，沿著裂紋縱向方向，從裂紋初始位置至尖端，熒光強(qiáng)度呈區(qū)域性增長;
(2)產(chǎn)生裂紋后，受預(yù)緊力一側(cè)應(yīng)力幾乎沒有變化，受疲勞載荷一側(cè)應(yīng)力有明顯變化，從裂紋邊緣向試樣外邊緣逐漸減小，沿著裂紋縱向，從裂紋初始位置至尖端，應(yīng)力呈區(qū)域性增長，與實(shí)驗(yàn)測(cè)得的熒光強(qiáng)度值近似滿足線性規(guī)律。該研究結(jié)果表明可以利用量子點(diǎn)的熒光特性檢測(cè)陶瓷材料疲勞開裂，在實(shí)際應(yīng)用中，只需用紫外燈照射量子點(diǎn)涂層，通過是否產(chǎn)生亮線即可判斷裂紋的位置，該方法簡單可靠。
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