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技術(shù)應(yīng)用
技術(shù)問答
1 引 言
陶瓷材料因其高硬度、耐熱沖擊性、耐磨損和耐腐蝕在工業(yè)上得到廣泛應(yīng)用［1］。初始的微小裂紋不易被發(fā)現(xiàn)，而隨著裂紋的擴展會迅速導(dǎo)致結(jié)構(gòu)斷裂，造成災(zāi)難性事故。工程實踐中，常用的無損裂紋檢測技術(shù)包括磁粉檢測、超聲檢測、射線檢測、滲透檢測等［2］，具有較高的靈敏度，但精度大多只能達到 0． 3 ～ 0． 4 mm。雖然滲透法的檢測精度可以達到 1 μm，但不能直接描述裂紋的寬度，而實驗室中用于測試金屬裂紋的光纖聲發(fā)射檢測技術(shù)［3］、電位法［4］以及 CCD 監(jiān)測裂紋擴展［5］，精度可以達到微米量級，但這些方法普遍存在外界干擾明顯、過程及后續(xù)處理工藝復(fù)雜等問題，導(dǎo)致測試結(jié)果不穩(wěn)定。
熒光材料易于制作涂層或鍍層，適合于大面積應(yīng)變場的分布探測，而且熒光具有不容易受到震動、噪聲等環(huán)境因素干擾的特性［6］。與傳統(tǒng)的熒光染料相比，半導(dǎo)體熒光量子點光譜窄、激發(fā)光譜寬，其熒光強度及穩(wěn)定性是普通熒光染料的 100倍左右，幾乎沒有光褪色現(xiàn)象［7］。這些特性都滿足裂紋檢測的要求。
目前國內(nèi)外熒光檢測裂紋的研究主要基于稀土元素開展，2003 年 Kim 課題組［8］將稀土發(fā)光元素與陶瓷混合，形象化地描繪了陶瓷材料的裂紋擴展，并解釋了稀土發(fā)光元素的應(yīng)力熒光性能。2008 年 Xu 課題組［9］將稀土發(fā)光元素與金屬相結(jié)合，構(gòu)建了應(yīng)力分布圖像可視化系統(tǒng)，形象化地描述了金屬材料中應(yīng)力的分布。隨后，Chandra 和 Xu 等［10］共同報道了 ZnS∶ Mn 的應(yīng)力發(fā)光性能，他們通過對涂有 ZnS∶ Mn 薄膜的玻璃基底進行加載發(fā)現(xiàn)，ZnS∶ Mn 薄膜的熒光強度先增強后減弱。
目前利用量子點應(yīng)力發(fā)光引發(fā)熒光性能改變來測試裂紋擴展、應(yīng)力分布的方法尚未有報道，對于稀土元素檢測裂紋擴展、應(yīng)力分布雖然已經(jīng)有了初步研究，但僅限于幾個研究小組，對于機理的解析不明確。本文通過量子點涂覆在陶瓷上進行疲勞拉伸試驗以檢測裂紋出現(xiàn)時熒光的變化、用 ANSYS 軟件模擬應(yīng)力分布情況，建立量子點實時檢測微裂紋的方法。
2實 驗
實驗采用 304 不銹鋼和氧化鋁陶瓷上下疊合的標準緊湊拉伸試樣(如圖 1)，陶瓷和不銹鋼厚度比 1∶ 2。
實驗用 CdS /ZnS 量子點為實驗室自制［11］。取 1mL CdS /ZnS 量子點原液(濃度為 22． 2 mg /mL) 與 3mL 丙酮混合，離心分離，重復(fù)三次，洗凈后溶于 1 mL氯仿中備用。取 2 mL 6002 型環(huán)氧樹脂與 0． 5 mL 固化劑混合，加入洗凈后溶有 CdS /ZnS 量子點的 1 mL氯仿中，攪拌均勻。將該混合溶液均勻的涂在復(fù)合 CT試樣陶瓷部分的表面，真空干燥 5 h 后測得膜的厚度約為 0． 18 mm。
將CT 試樣于高頻疲勞試驗機(長春試驗機研究所，GPS50)進行拉伸，選取交變載荷 5． 24 kN，平均載荷 6． 4 kN，采用正弦波橫幅加載，待產(chǎn)生明顯裂紋后停止加載。
實驗利用共聚焦顯微鏡(Nikon A1Ｒ) 對量子點環(huán)氧樹脂膜進行觀測分析，采用便攜式光譜儀(OceanOptic QE65Pro)測試量子點環(huán)氧樹脂膜上裂紋處和非裂紋處的熒光光譜。
3結(jié)果與討論
3． 1 共聚焦顯微鏡檢測熒光強度變化
利用共聚焦顯微鏡觀察樣品熒光強度變化情況。在施加疲勞載荷一側(cè)，裂紋邊緣相對非裂紋處有明顯的熒光增強，而在施加預(yù)緊載荷即恒定載荷一側(cè)，裂紋邊緣相對非裂紋處沒有明顯的熒光增強，如圖 2。由此可測得裂紋處寬度約為 35 μm，用光學(xué)顯微鏡觀察實際裂紋寬度，如圖 3 所示，可得實際裂紋寬度約為 37μm，兩者相差 2% 。
3． 2 光譜儀測試裂紋與非裂紋處熒光光譜
為了找出熒光強度變化的規(guī)律，分別沿著裂紋縱向和橫向取點。取量子點環(huán)氧樹脂膜受預(yù)緊力一側(cè)兩點 D、E，其中 D 點為裂紋邊緣，取受疲勞載荷一側(cè)三點C、B、A，其中 C 點為裂紋邊緣，B 點在 A 點和 C 點之間。對其五個點進行測試，各點光譜圖如圖 4，量子點熒光峰值如表 1，可見受預(yù)緊力一側(cè)無明顯熒光增強，D、E 兩點峰值相差 149，而受疲勞載荷一側(cè)有明顯熒光增強，C-B、B-A 點之間峰值依次遞減 3267 和 2496。
在量子點膜受疲勞載荷一側(cè)沿著裂紋邊緣依次取五個點A’、B’、C’、D’、E’，其中 A’點靠近裂紋初始位置，E’點靠近裂紋尖端，對其五個點進行測試，各點光譜圖如圖 5，量子點熒光峰值如表 2，發(fā)現(xiàn)由裂紋初始位置向裂紋尖端熒光強度呈區(qū)域性增強，五點之間峰值依次分別減少8218、370、2806 和 246。
由實驗所得，在垂直于裂紋方向，受預(yù)緊力一側(cè)無明顯熒光增強，而受疲勞載荷一側(cè)，試樣外側(cè)向裂紋邊緣熒光強度增強，且外側(cè)邊緣的熒光強度與預(yù)緊力一側(cè)的熒光強度相當。沿著裂紋方向，從裂紋初始位置向裂紋尖端熒光強度呈區(qū)域性增強，D’、E’區(qū)域熒光強度接近，平均為 51841，B’、C’區(qū)域熒光強度也接近，平均為 54955，A’區(qū)域平均熒光強度 63358，與 B’-C’區(qū)域和 D’-E’區(qū)域相比，A’區(qū)域的熒光區(qū)域強度增長率分別為 6% 和 15． 3% 。
4 ANSYS 模擬疲勞開裂后應(yīng)力分布
2008 年，Xu 將稀土發(fā)光元素與金屬相結(jié)合時發(fā)現(xiàn)熒光分布圖與應(yīng)力分布圖基本吻合。為了考察量子點的熒光強度與應(yīng)力大小之間的關(guān)系，用 ANSYS 軟件進行疲勞開裂后應(yīng)力分布模擬。ANSYS 中單元的生死是指分析過程中的某些單元可以設(shè)成存在或消失兩種狀態(tài)。并非所有的單元類型都支持單元生死選項。若要使用單元生死功能，在建模時應(yīng)選擇支持單元生死的單元類型。本文采用的 PLANE82 單元符合上述要求［12］。
4． 1 前處理
首先進行建模，定義材料屬性，彈性模量 E = 310 GPa，泊松比 μ = 0． 2，密度 ρ = 3． 97 g /cm3。采用PLANE182 進行自由網(wǎng)格劃分。
4． 2 定義載荷步并求解
在左、右兩邊孔上用“Pressure”選項進行加載，其數(shù)值分別取為 σ左 = 24． 49 MPa，σ右 = 21． 39sint + 24． 49MPa。
4． 3 裂紋擴展過程的求解分析
在加載確定的情況下，執(zhí)行求解得如圖 6a 所示的試樣等效應(yīng)力圖。
由圖 6a 可知在初始裂紋尖端處，等效應(yīng)力達最大值;因此裂紋擴展首先從此處發(fā)生，利用 ANSYS 中的殺死/激活命令實現(xiàn)試樣斷裂一步的模擬。為判斷裂紋下一步的擴展方向，在殺死第一個單元的條件下再執(zhí)行求解操作，然后用選擇功能將非激活單元選出選擇集。試樣斷裂一步后的 Von Mises 等效應(yīng)力如圖 6b，依此分析方法，得到如圖 7 所示的斷裂八十步后的 Von Mises 等效應(yīng)力分布圖。
由圖 7 看出，裂紋尖端處應(yīng)力最大達到 286 MPa，受恒定載荷一側(cè)(左側(cè))應(yīng)力幾乎為零，受疲勞載荷一側(cè)(右側(cè))應(yīng)力存在區(qū)域性分布，從裂紋初始位置到尖端位置應(yīng)力大小呈區(qū)域性增長。
將熒光強度不同區(qū)域內(nèi)的平均值和對應(yīng)應(yīng)力分布區(qū)域內(nèi)的平均值進行對比，擬合結(jié)果示于圖 8，可見擬合得到的應(yīng)力大小與實際測量的熒光強度基本成線性關(guān)系。
從對比結(jié)果看出，垂直于裂紋方向，受預(yù)緊力一側(cè)熒光強度和應(yīng)力基本不變化，而受疲勞載荷一側(cè)熒光強度和應(yīng)力出現(xiàn)明顯變化，且從裂紋邊緣向試樣外邊緣逐漸減小。沿著裂紋方向，從裂紋初始位置至尖端位置，熒光強度和應(yīng)力都呈區(qū)域性增長，熒光強度與應(yīng)力大小的變化近似滿足線性變化關(guān)系，進一步的量化結(jié)果須待更多的實驗數(shù)據(jù)驗證。
5結(jié) 論
論文探討了利用熒光檢測到的裂紋寬度和顯微鏡觀察到的實際裂紋寬度之間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)兩者相差2% ，實現(xiàn)了通過量子點對微裂紋的實時監(jiān)測。分別從實驗和模擬兩方面探討了量子點檢測陶瓷材料疲勞開裂時熒光強度與應(yīng)力之間的關(guān)系。
(1)陶瓷在加載開裂后，受預(yù)緊力一側(cè)熒光強度幾乎沒有變化，受疲勞載荷一側(cè)熒光強度明顯改變，從裂紋邊緣向試樣外邊緣逐漸減小，沿著裂紋縱向方向，從裂紋初始位置至尖端，熒光強度呈區(qū)域性增長;
(2)產(chǎn)生裂紋后，受預(yù)緊力一側(cè)應(yīng)力幾乎沒有變化，受疲勞載荷一側(cè)應(yīng)力有明顯變化，從裂紋邊緣向試樣外邊緣逐漸減小，沿著裂紋縱向，從裂紋初始位置至尖端，應(yīng)力呈區(qū)域性增長，與實驗測得的熒光強度值近似滿足線性規(guī)律。該研究結(jié)果表明可以利用量子點的熒光特性檢測陶瓷材料疲勞開裂，在實際應(yīng)用中，只需用紫外燈照射量子點涂層，通過是否產(chǎn)生亮線即可判斷裂紋的位置，該方法簡單可靠。
參 考 文 獻
［1］ 范德蔚，張偉儒，劉俊成． β-Si3N4 陶瓷熱導(dǎo)率的研究現(xiàn)狀［J］． 硅酸鹽通報，2011，30(5):1105-1109．
［2］ 劉貴民，馬麗麗． 無損檢測技術(shù)［M］． 北京:國防工業(yè)出社，2010:12．
［3］ 趙江海，劉 霞． 光纖聲發(fā)射傳感器的微弱電流檢測［J］． 電子元器件應(yīng)用，2006，8(12):36-38．
［4］ 王 亮，丁傳富． 高溫下直流電位法測量裂紋長度的應(yīng)用［J］． 航空材料學(xué)報，2006，26(3):359-360．
［5］ 莫國影． CCD 圖像識別技術(shù)在疲勞裂紋檢測中的應(yīng)用基礎(chǔ)研究［D］． 南京:南京航空航天大學(xué)碩士學(xué)位論文，2008．
［6］ 岳俊昕，張巍巍． 熒光方法測量應(yīng)力［J］． 失效分析與護，2012，7(1):63-68．
［7］ 鄒明強，楊 蕊，李錦豐，等． 量子點的光學(xué)特征及其在生命科學(xué)中的應(yīng)用［J］． 分析測試學(xué)報，2005，24(6):133-137．
［8］ Kim J S，Kwon Y N，Sohn K S． Dynamic visualization of crack propagation and bridging stress using the mechano-luminescence of SrAl2O4 :(Eu，Dy，Nd)［J］． Acta Materialia，2003，51:6437-6442
［9］ Li C S，Xu C N． Dynamic visualization of stress distribution on metalbymechanoluminescenceimages［J］．JournalofVisualization，2008，11(4):329-335．
［10］ Chandra B P，Xu C N，Yamada H，et al． Luminescence induced by elastic deformation of ZnS∶ Mn nanoparticles［J］． Journal of Luminescence，2010，130:442-450．
［11］ Wan Z，Luan W L，Tu S D． Size controlled synthesis of blue emitting core / shell nanocrystals via microreaction［J］． The journal of PhysicalChemistry，2011，115(5):1569-1575．
［12］ 趙學(xué)才． 超低周條件下 Q235 的斷裂特性研究［D］． 蘭州:蘭州理工大學(xué)碩士學(xué)位論文，2007．
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